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冷凝管下端进入页面以下是因为氮是也氨气的形式蒸馏出来的，如果不在页面以下 ，就不能完全的被吸收液吸收 ，造成结果偏小 。氨是否完全蒸馏完全，可用PH试纸试检测馏出液是否为碱性。蒸馏完全后就去滴定 。
如果是用的凯氏定氮仪的话 ，结束后只要注意机子的保养就好了 ，如果是自己组装的装置那就要就要注意：蒸馏结束后，掐紧簧夹 ，断绝蒸气 ，使反应室内溶液全部吸人回流管中，再放松簧夹，从小漏斗加入蒸馏水40～50ml 。
再通蒸气加热和回流 ，放掉回流管中残液 ，这样反复3～4次，将反应室洗涤干净 ，才能备下一次测试用(标准书上只洗一次 ，不易洗净)。
在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐 ，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨 ，随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准盐酸滴定 ，就可计算出样品中的氮量 。由于蛋白质含氮量比较恒定 ，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法 。
扩展资料：
蛋白质与浓硫酸和催化剂一同加热消化 ，使蛋白质分解 ，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数 ，并换算成蛋白质含量 。含氮量*6.25=蛋白含量 。
在整个消化过程中 ，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部 ，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下 ，使氮有损失。
如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失 ，这样会形成硫酸氢钾 ，而不与氨作用 。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时 ，要增加硫酸的量 。
加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点 ，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
混合指示剂在碱性溶液中呈绿色 ，在中性溶液中呈灰色 ，在酸性溶液中呈红色 。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液 。
百度百科--凯氏定氮法
凯氏定氮仪的介绍
1 、消化:精密称取大豆样品1.0g左右，放入干燥的250 ml消化管中 ，加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化 ，待泡沫停止后提高温度到450'C，加热至液体沸腾 ，待瓶内液体呈蓝绿色透明后 ，再继续加热0.5h。
冷却后加入20ml水，移入100ml容量瓶中 ，用少量水洗涤消化管2~3次 ，洗液合并于容量瓶中定容 。
2 、蒸馏:连接凯氏定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至2/3处 ，加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸 ，保持水呈酸性 。加入数粒玻璃珠以防暴沸，调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴 ，并使冷凝管下端插入液面以下 ，吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室，并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内，将400g/L NaOH溶液10ml倒入进样口 ，立即夹紧螺旋夹 ，并加入少量蒸馏水，密封进样口 。
当蒸汽通入反应室时 ，准确计时 ，反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶，蒸馏5min ，移动吸收瓶 ，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏Imin ，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部 ，取下吸收瓶 。
停止加热，使反应室内的液体进入汽水分离器 ，打开进样口的螺旋夹 ，将汽水分离器的液体放出。再向反应室内加入蒸馏水，夹紧螺旋夹，再次进行加热至水蒸汽放出 ，停止加热 ，使反应室内的水进入汽水分离器，进行洗涤 。
4 、滴定:用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定吸收液至灰色 。
5 、计算:X= 2cVX 14X5.71/m
X为样品中蛋白质的含量 ，%；c为硫酸标准溶液的浓度 ，molL；V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积，ml；m为样品的质量 ，g。
注意事项
(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀 ，液体样品应振摇或搅拌均匀 。
(2) 样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上 。万-沾附可用少量水冲下 ，以免被检样消化不完全 ，结果偏低。
(3) 消化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后 ，慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml ，促使氧化 。
(4) 在整个消化过程中，不要用强火 。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部 ，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下 ，使氮有损失。
(5)如硫酸缺少， 过多的硫酸钾会引起氨的损失 ，这样会形成硫酸氢钾 ，而不与氨作用 。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时 ，要增加硫酸的量 。
(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点 ，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色 ，在中性溶液中呈灰色 ，在酸性溶液中呈红色 。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液 。
(8) 氨是否完全蒸馏出来 ，可用PH试纸试馏出液是否为碱性。
扩展资料：
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热 ，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，最后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程 称为有机物的消化 。
为了加速和完全有机物质的分解 ，缩短消化时间 ，在消化时通常加入硫酸钾 、硫酸铜 、氧化汞、过氧化氢等试剂，加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解 ，除硫酸钾外 ，也可以加入硫酸钠 、氯化钾等盐类类提高沸点，但效果不如硫酸钾 。
硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多 ，除硫酸铜外 ，还有氧化汞 、汞、硒粉、钼酸钠等，但考虑到效果 、价格及环境污染等多种因素 ，应用最广泛的是硫酸铜。
参考资料：
凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理 ，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器 。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪 ，又名定氮仪 、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪 。
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